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混凝土外加剂中碱总量的测定方法 (火焰光度法)

发布日期:2016-06-12 |
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D1 适用范围

矿物质的混凝土外加剂:如膨胀剂等,不在此范围之内。

D2 方法提要

试样用约 80 ℃ 的热水溶解,以氨水分离铁、铝;以碳酸钙分离钙、镁。滤液中的碱(钾和钠),采用相应的滤光片,用光焰光度计进行测定。

D3 试剂与仪器

•  水:本方法所涉及的水为蒸馏水或同等纯度的水。

•  试剂:本方法所涉及的化学试剂除特别注明外,均匀分析纯化学试剂。

•  氧化钾、氧化钠标准溶液:精确称取已在 130 ~ 150 ℃烘过 2h 的氯化钾(光谱纯) 0.7920g 及氯化钠(光谱纯) 0.9430g ,置于烧杯中,加水溶解后,移入 1000mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,转移至干燥的带盖的塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于氧化钾及氧化钠 0.5mg 。

•  盐酸( 1+1 )

•  氨水( 1+1 )

•  碳酸铵溶液 [10% ( ) ]

•  甲基红指示剂 {[0.2 %( W )] 乙醇溶液 } 。

•  火焰光度计。

D4 工作曲线的绘制

分别向 100mL 容量瓶中注入 0.00 ; 1.00 ; 2.00 ; 4.00 ; 8.00 ; 12.00mL 的氧化钾、氧化钠标准溶液(分别相当于氧化钾、氧化钠各 0.00 ; 0.50 ; 1.00 ; 2.00 ; 4.00 ; 6.00mg ),用水稀释至标线,摇匀,然后分别于火焰光度计上按仪器使用规程进行测定,根据测得的检流计读数与溶液的浓度关系,分别绘制氧化钾及氧化钠的工作曲线。

D5 分析步骤

准确称取一定量的试样置于 150mL 的瓷蒸发皿中,用 80 ℃ 左右的热水润湿并稀释至 30mL ,置于电热板上加热蒸发,保持微沸 5min 后取下,冷却,加 1 滴甲基红指示剂 {[0.2%(W/V)] 乙醇溶液 } ,滴加氨水( 1+1 ),使溶液呈黄色,加入 10mL 碳酸铵溶液 [10% ( W/V ) ] ,搅拌,置于电热板上加热并保持微沸 10min ,用中速滤纸过滤,以热水洗涤,滤液及洗液盛于容量瓶中,冷却至室温,以盐酸( 1+1 )中和至溶液呈红色,然后用水稀释至标线,摇匀,以火焰光度计按仪器使用规程进行测定。称样量及稀释倍数见表 D1 。

表 D1

总碱量, %

称样量, g

稀释体积 ,mL

稀释倍数 (n)

1.0

0.2

100

1

1.0 ~ 5.0

0.1

250

2.5

5.0 ~ 10.0

0.05

250 或 500

2.5 或 5.0

10.0

0.05

500 或 1000

5.0 或 10.0

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