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混凝土外加剂匀质性试验方法(12)

发布日期:2016-06-12 |
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10.2.4 .2 将烧杯取下,用快速定性滤纸于三角漏斗上过滤,弃去滤液。

10.2.4 .3 然后用 50 ℃ ~ 60 ℃ 氯化铵溶液洗涤树脂五次,再用温水洗涤五次,将洗液收集于另一干净的 300mL 烧杯中,滴加盐酸( 1+1 )至溶液显示酸性,再多加 5 滴 ~10 滴盐酸,煮沸后在不断搅拌下趁热滴加氯化钡溶液 10mL ,继续煮沸 15min ,取下烧杯,置于加热板上保持 50 ℃ ~ 60 ℃ ,静置 2h~4h 或常温静置 8h 。

10.2.4 .4 重复 10.1.4.2~10.1.4.4 的步骤。

10.2.5 结果表示

同 10.1.5 。

10.2.6 允许差

同 10.1.6 。

11 还原糖含量

本方法适用于测定木质素磺酸盐外加剂还原糖含量,不适用于羟基含量测定。

11.1 方法提要

利用乙酸铅试液脱色,与斐林溶液混合生成氢氧化铜,氢氧化铜与酒石酸钾钠作用生成溶解状态复盐,此复盐具氧化性。当有还原糖存在时,或用葡萄糖溶液滴定时,该复盐中的二价铜被还原为一价铜,葡萄糖氧化为葡萄糖酸,以次甲基蓝为指示剂,在氧化剂中呈蓝色,在还原剂中呈无色。

11.2 试剂

a )乙酸铅溶液( 200g /mL );称量中性乙酸铅 [ ( CH 3 COO ) 2 Pb · 3H 2 O] 20g ,溶于水,稀释至 100mL 。

b )草酸钾、磷酸氢二钠混合液:称取草酸钾( K 2 C 2 O 4 · H 2 O ) 3g ,磷酸氢二钠( Na 2 HPO 4 · 12H 2 O ) 7g 溶于水,稀释至 100mL 。

c )斐林溶液 A :称取 34.6g 硫酸铜( CuSO4 · 5H 2 O )溶于 400mL 水中,煮沸放置一天,然后再煮沸、过滤,稀释至 1000mL 。

d )斐林溶液 B :称取酒石酸钾钠( C 4 H 4 O 6 KNa · 4H 2 O ) 173g ,氢氧化钠 50g ,溶于水中并稀释至 1000mL 。

e )葡萄糖溶液:称取 2.75g ~ 2.76g 葡萄糖于 1L 容量瓶中,加盐酸(密度 1.19 ) 1mL ,加水稀释至刻度。

f )次甲基蓝指示剂( 10g /L ):称取 1g 次甲基蓝,在玛瑙研钵中加少量水研溶后,用水稀释至 100mL 。

11.3 仪器

a )磨口具塞量筒: 50 mL ;

b )三角烧瓶: 100 mL ;

c )移液管: 5 mL , 10mL ;

d )滴定管: 25mL ;

e )容量瓶: 100mL ;

11.4 试验步骤

11.4.1 准确称取固体试样约 2.5g (液体试样称取换算成约 2.5g 固体的相应质量的试样)。溶于 100mL 容量瓶中,用移液管吸取 10mL 置于 50mL 具塞量筒中。

11.4.2 在 50mL 具塞量筒中加入 7.5mL 乙酸铅溶液,振动量筒使之与试液混合,然后加入 10mL 草酸钾、磷酸氢二钠溶液放置片刻,加水稀释至刻度,将量筒颠倒数次,使之混匀后,放置澄清,取上层清液作为试样。

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