10.2.4 .2 将烧杯取下，用快速定性滤纸于三角漏斗上过滤，弃去滤液。

10.2.4 .3 然后用 50 ℃ ~ 60 ℃ 氯化铵溶液洗涤树脂五次，再用温水洗涤五次，将洗液收集于另一干净的 300mL 烧杯中，滴加盐酸（ 1+1 ）至溶液显示酸性，再多加 5 滴 ~10 滴盐酸，煮沸后在不断搅拌下趁热滴加氯化钡溶液 10mL ，继续煮沸 15min ，取下烧杯，置于加热板上保持 50 ℃ ~ 60 ℃ ，静置 2h~4h 或常温静置 8h 。

10.2.4 .4 重复 10.1.4.2~10.1.4.4 的步骤。

10.2.5 结果表示

同 10.1.5 。

10.2.6 允许差

同 10.1.6 。

11 还原糖含量

本方法适用于测定木质素磺酸盐外加剂还原糖含量，不适用于羟基含量测定。

11.1 方法提要

利用乙酸铅试液脱色，与斐林溶液混合生成氢氧化铜，氢氧化铜与酒石酸钾钠作用生成溶解状态复盐，此复盐具氧化性。当有还原糖存在时，或用葡萄糖溶液滴定时，该复盐中的二价铜被还原为一价铜，葡萄糖氧化为葡萄糖酸，以次甲基蓝为指示剂，在氧化剂中呈蓝色，在还原剂中呈无色。

11.2 试剂

a ）乙酸铅溶液（ 200g /mL ）；称量中性乙酸铅 [ （ CH 3 COO ） 2 Pb · 3H 2 O] 20g ，溶于水，稀释至 100mL 。

b ）草酸钾、磷酸氢二钠混合液：称取草酸钾（ K 2 C 2 O 4 · H 2 O ） 3g ，磷酸氢二钠（ Na 2 HPO 4 · 12H 2 O ） 7g 溶于水，稀释至 100mL 。

c ）斐林溶液 A ：称取 34.6g 硫酸铜（ CuSO4 · 5H 2 O ）溶于 400mL 水中，煮沸放置一天，然后再煮沸、过滤，稀释至 1000mL 。

d ）斐林溶液 B ：称取酒石酸钾钠（ C 4 H 4 O 6 KNa · 4H 2 O ） 173g ，氢氧化钠 50g ，溶于水中并稀释至 1000mL 。

e ）葡萄糖溶液：称取 2.75g ~ 2.76g 葡萄糖于 1L 容量瓶中，加盐酸（密度 1.19 ） 1mL ，加水稀释至刻度。

f ）次甲基蓝指示剂（ 10g /L ）：称取 1g 次甲基蓝，在玛瑙研钵中加少量水研溶后，用水稀释至 100mL 。

11.3 仪器

a ）磨口具塞量筒： 50 mL ；

b ）三角烧瓶： 100 mL ；

c ）移液管： 5 mL ， 10mL ；

d ）滴定管： 25mL ；

e ）容量瓶： 100mL ；

11.4 试验步骤

11.4.1 准确称取固体试样约 2.5g （液体试样称取换算成约 2.5g 固体的相应质量的试样）。溶于 100mL 容量瓶中，用移液管吸取 10mL 置于 50mL 具塞量筒中。

11.4.2 在 50mL 具塞量筒中加入 7.5mL 乙酸铅溶液，振动量筒使之与试液混合，然后加入 10mL 草酸钾、磷酸氢二钠溶液放置片刻，加水稀释至刻度，将量筒颠倒数次，使之混匀后，放置澄清，取上层清液作为试样。