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混凝土外加剂匀质性试验方法(16)

发布日期:2016-06-12 |
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b) 氨水( 1+1 )。

c) 碳酸铵溶液( 100g /L )。

d) 氧化钾、氧化钠标准溶液:精确称取已在 130 ℃ ~ 150 ℃ 烘过 2h 的氯化钾( KCl 光谱纯) 0.7920g 及氯化钠( NaCl 光谱纯) 0.9430g ,置于烧杯中,加水溶液后,移入 1000mL 容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀,转移至干燥带盖的塑料瓶中。此标准溶液每毫升相当于氧化钾及氧化钠 0.5mg 。

e) 甲基红指示剂( 2g /L 乙醇溶液)。

f) 火焰光度计。

14.3 试验步骤

14.3.1 工作曲线的绘制

分别向 100mL 容量瓶中注入 0.00 ; 1.00 ; 2.00 ; 4.00 ; 8.00 ; 12.00mL 的氧化钾、氧化钠标准溶液(分别相当于于氧化钾、氧化钠各 0.00 ; 0.50 ; 1.00 ; 2.00 ; 4.00 ; 6.00mg ),用水稀释至标线,摇匀,然后分别于火焰光度计上按仪器使用规程进行测定,根据测得的检检流计读数与溶液的浓度关系,分别绘制氧化钾及氧化钠的工作曲线。

14.3.2 准确称取一定量的试样置于 150mL 的瓷蒸发皿中,用 80 ℃ 左右的热水润湿并稀释至 30mL ,置于电热板上加热蒸发,保持微沸 5min 后取下,冷却,加 1 滴甲基红指示剂,滴加氨水( 1+1 ),使溶液呈黄色;加入 10mL 碳酸铵溶液,搅拌,置于电热板上加热并保持微沸 10min ,用中速滤纸达滤,以热水洗涤,滤液及洗液盛于容量瓶中,冷却至室温,以盐酸( 1+1 )中和至溶液呈红色,然后用水稀释至标线,摇匀,发火焰光度计按仪器使用规程进行测定。称样量及稀释倍数见表 1 。

表 1 称样量及稀释倍数

总碱量, %

称样量, g

稀释体积, mL

稀释倍数 n

1.00

0.2

100

1

1.00~5.00

0.1

250

2.5

5.00~10.00

0.05

250 或 500

2.5 或 5.0

大于 10.00

0.05

500 或 1000

5.0 或 10.0

14.4 结果表示

14.4.1 氧化钾与氧化钠含量计量

氧化钾含量 K 2 O 按( 16 )式计算:

K 2 O =

1 · n

× 100 ………………………………( 16 )

× 1000

式中: 

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