ρ ——被测溶液密度,旷 mL ;
r ——铂丝半径, cm 。
8 . 7 允许差
室内允许差为 1.0mN/m ;
室间允许差为 1.5mN/m 。
9 氯离子含量
9.1 方法提要
用电位滴定法,以银电极或氯电极为指示电极 , 其电势随 Ag + 浓度而变化。以甘汞电极为参比电极,用电位计或酸度计测定两电极在溶液中组成原电池的电势,银离子与氯离子反应生成溶解度很小的氯化银白色沉淀。在等当点前滴入硝酸银生成氯化银沉淀,两电极间电势变化缓慢,等当点时氯离子全部生成氯化银沉淀,这时滴入少量硝酸银即引起电势急剧变化,指示出滴定终点。
9.2 试剂
a )硝酸( 1+1 );
b )硝酸银溶液( 17g /L ):准确称取约 17g 硝酸银( AgNO 3 ),用水溶解,放入 1L 棕色容量瓶中稀释至刻度,摇匀,用 0.1000mol/L 氯化钠标准溶液对硝酸银溶液进行标定;
c )氯化钠标准溶液 [ c ( NaCl ) =0.1000mol/L] :称取约 10g 氯化钠(基准试剂),盛在称量瓶中,于 130 ℃ ~ 150 ℃ 烘干 2h ,在干燥器内冷却后精确称取 5.8443g ,有水溶解并稀释至 1L ,摇匀。
标定硝酸银溶液( 17g /L );
用移液管吸取 10mL0.1000mol/L 的氯化钠标准溶液于烧杯中,加水稀释至 200mL ,加 4mL 硝酸( 1+1 ),在电磁搅拌下,用硝酸银溶液以电位滴定法测定终点,过等当点后,在同一溶液中再加入 0.1000mol/L 氯化钠标准溶液 10mL ,继续用硝酸银溶液滴定至第二个终点,用二次微商法计算出硝酸银溶液消耗的体积V 01 , V 02 。
体积 V 0 按式( 8 )计算:
V 0 = V 02 - V 01 ………………………………………( 8 )
式中: V 0 ——10mL0.1000mol/L 氯化钠消耗硝酸银溶液的体积, mL ;
V 01 —— 空白试验中 200mL 水,加 4mL 硝酸( 1+1 )加 10mL0.1000mol/L 氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液的体积, mL ;
V 02 —— 空白试验中 200mL 水,加 4mL 硝酸( 1+1 )加 20mL0.1000mol/L 氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液的体积, mL 。
浓度 c 按式( 9 )计算:
c = |
c ′ V ′ |
………………………………………( 9 ) |
V 0 |