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混凝土外加剂匀质性试验方法(9)

发布日期:2016-06-12 |
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式中: c—— 硝酸银溶液的浓度, mol/L ;

c ′ —— 氯化钠标准溶液的浓度, mol/L ;

′ —— 氯化钠标准溶液的体积, mL 。

9.3 仪器

a )电位测定仪或酸度仪;

b )银电极或氯电极;

c )甘汞电极;

d )电磁搅拌器;

e )滴定管( 25mL );

f )移液管( 10mL )。

9.4 试验步骤

9.4.1 准确称取外加剂试样 0.5000g ~ 5.0000g ,放入烧杯中,加 200mL 水和 4mL 硝酸( 1+1 ),使溶液呈酸性,搅拌至完全溶解,如不能完全溶解,可用快速定性滤纸过滤,并用蒸馏水洗涤残渣至无氯离子为止。

9.4.2 用移液管加入 10mL0.1000mol/L 的氯化钠标准溶液,烧杯内加入电磁搅拌子,将烧杯放在电磁搅拌器上,开动搅拌器并插入银电极(或氯电极)及甘汞电极,两电极与电位计或酸度计相连接,用硝酸银溶液缓慢滴定,记录电势和对应的滴定管读数。

由于接近等当点时,电势增加很快,此时要缓慢滴加硝酸银溶液,每次定量加入 0.1mL ,当电势发生突变时,表示等当点已过,此时继续滴入硝酸银溶液,直至电势趋向变化平缓。得到第一个终点时硝酸银溶液消耗的体积 1 。

9.4.3 在同一溶液中,用移液管再加入 10mL0.1000mol/L 氯化钠标准溶液(此时溶液电势降低),继续用硝酸银溶液滴定,直至第二个等当点出现,记录电势和对应的 0.1mol/L 硝酸银溶液消耗的体积 2 。

9.4.4 空白试验 在干净的烧杯中加入 200mL 水和 4mL 硝酸( 1+1 )。用移液管加入 10mL0.1000mol/L 氯化钠标准溶液,在不加入试样的情况下,在电磁搅拌下,缓慢滴加硝酸银溶液,记录电势和对应的滴定管读数,直至第一个终点出现。过等当点后,在同一溶液中,再用移液管加入 0.1000mol/L 氯化钠标准溶液 10mL, 继续用硝酸银溶液滴定至第二个终点 , 用二次微商法计算出硝酸银溶液消耗的体积 01 及 02 。

9.5 结果表示

用二次微商法计算结果。通过电压对体积二次导数(即△ 2 / △ 2 )变成零的办法来求出滴定终点。假如在邻近等当点时,每次加入的硝酸银溶液是相等的,此函数(△ 2 / △ 2 )必定会在正负两个符号发生变化的体积之间的某一点变成零,对应这一点的体积即为终点体积,可用内插法求得。

外加剂中氯离子所消耗的硝酸银体积 按式( 10 )计算:

V=

( V 1 -V 01 ) + ( V 2 -V 02 )

………………………………( 10 )

2

式中: V 1 —— 试样溶液加 10mL0.1000mol/L 氯化钠标准溶液所消耗的硝酸银溶液体积, mL ;

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