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二次微商法计算混凝土外加剂中氯离子百分含量实例(2)

发布日期:2016-06-12 |
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[应用实例 

冬季低浓萘系的应用

  近年,尽管我国已陆续推出了诸如聚羧酸系等新一代的高效外加剂,但合成类母料的市场份额,传统的萘系外加剂仍然占约 83 %。而在萘系品种的内部,低浓型,即高硫酸钠型,又占了近 80 %以上,在我国的冬季气温条件下,低浓萘系及其衍生复配产品,都会发生因硫酸钠过饱和而结晶的现象。无论是萘系母料的针簇状结晶,还是衍生复配产品的混有淤泥的结晶,均会产生管路堵塞,从而导致使用事故。因此,低浓萘系及其衍生复配产品的抗晶设防课题具有广泛性、普遍性,成为横在萘系生产者和使用者面前必须解决的技术问题。

一、引发低浓萘系及其衍生复配产品冬季结晶的成因
  萘系合成工艺的磺化反应,生产者为提高 β —萘磺酸的获得率比例,援引了一条基本化学原理,使某一反应物超过理论摩尔数在此是使用成本较低的硫酸过量的工艺措施。超摩尔、过量的游离硫酸在缩合反应完成后,再使用碱予以中和。视磺化度的不同,使用全钠碱中和高过酸缩合料的产品为低浓型 Na 2 SO 4 为 18 % ~ 21%,( 粉剂 ); 使用钠—钙二元碱中和低过酸缩合料所获的产品为高浓型, Na 2 SO 4 为 2% ~ 5 %。硫酸钠,属无机盐,当其水溶液的浓度超过了该温度下的饱和溶解度值,即会有含 10 个结晶水的十水硫酸钠 Na 2 SO 4 · 10H 2 O 结晶析出,其晶型属无色的单斜晶型 ( 注: Na 2 SO 4 · 10H 2 O 分子量 322.19 ,而 Na 2 SO 4 分子量仅 142 . 04) 。据查,十水硫酸钠的饱和溶解度,单位为每 100g 水中可溶解十水硫酸钠的克数,在 30 ℃ 、 20 ℃ 、 10 ℃ 、 0 ℃ 时分别为: 40.8g 、 19.4g 、 9.0g 、 5. 0g 。以通常低浓萘系水剂所含硫酸钠的数量级,其折算后的饱和溶解度在 20 ℃ 以下有一个突降。根据上海地区的经验,当夜间气温降至 18 ℃ 以下时,低浓萘系水剂母料就有可能析晶;在衍生复配产品中,低浓萘系母料一般约占 60 %~ 85 %,可视为母料带入的硫酸钠被稀释,故其析晶温度降至 13 ℃ 左右。一般来说,沪苏浙地区在农历的寒露,即当年 10 月 10 日~ 15 日起至来年的 4 月 10 日 ~ 15 日期间,最低气温 < 15 ℃ ,在这段时间内,低浓萘系水剂需进行抗晶设防措施;在 10 月 25 日 ~ 30 日至来年 3 月 25 日~ 30 日间,最低气温 < 10 ℃ ,在这段时间内,低浓萘系的衍生复配产品需进行抗晶设防措施。
   我国的地理纬度跨度较大,各地冬季日最低气温差别也很大,因此各地的抗晶设防日期段及冬季低浓萘系外加剂临界饱和浓度的计算设定,均要根据当地的气象统计数据定出。

二、低浓萘系及其衍生复配产品的析晶及其危害

  众所周知 , 结晶条件不同 , 如某主成分盐的浓度在某温度下过饱和的差幅 、共溶杂质盐的品种溶解度与含量、结晶液的动静状态、降温的速度梯度、气压等等 , 将导致生成不同形态、不同个体的结晶体。
   对低浓萘系、衍生复配产品及其所处的使用条件而言 , 在秋冬交接的浅冷时段 , 由于外加剂液中的十水硫酸钠浓度与该时段下的饱和溶解度值的差幅较小 , 析晶呈似玻璃纤维状的细碎晶须 ; 而到仲冬以后的深冷时段 , 该差幅一下拉得很大 , 析晶 多呈绒线棒针状 ( 降温速度梯度慢的试验条件下,可致筷子粗 ) 。搅拌站如按正常的连续节奏生产,储箱内的外加剂液频繁地被抽吸,处于不停的扰动状态,晶格不可能链式延接、发育、长大,基本是呈碎晶须、短晶针状,并星散地分布。在低浓萘系及其衍生复配产品发生析晶后,由于部分硫酸钠变成固相,以致降低了溶剂水的总量 ( 结晶体固结带走了 10 个分子的水 ) ,相当于产品中的有效成分 ( 减水、保塑等组分 ) 含量相对被提高,原有的匀质性被破坏,势必会影响到掺比与计量在析晶后的准确性。而当仲冬以后,和搅拌站生产节奏不正常时 ( 有较长的停机、待机时间 ) ,较大的浓度过饱和差幅、充裕的静止状态等促晶条件相叠加,促使晶体发育充分、个体尺寸增大,即引发管阀的堵塞事故。由于衍生复配产品中的其他功能组分,另含有一定数量的泥状不溶物 ( 如木钙 ) ,其与针、须状的晶屑易产生“混凝”效果,管阀堵塞则更甚于低浓萘系母料。

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