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萘磺酸盐甲醛缩合物

发布日期:2016-06-12 |
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  萘磺酸盐甲醛缩合物简称萘系减水剂,是芳香族磺酸盐甲醛缩合物 ( 见图 1) 。此类减水剂的主要成分为萘或萘的同系物磺酸盐与甲醛缩合物,属于阴离子表面活性剂,其结构式 ( 式中 n 为缩合的核体数,约 6 — 13) 如下:
   我国从 20 世纪 70 年代开始研制萘系高效减水剂,以精萘和工业萘为原料的产品有 NNO 、 SPA 、 BW 、 FE 、 NF 、 FDN 、 UN F - 2 、 SN —Ⅱ等,以甲基萘和萘残油为原料的产品有 MF 、建 1 、 DH 4 ,以蒽油为原料的产品有 AF 、 JW — 1 等。这些产品的生产工艺,大同小异。以工业萘为例,其工艺流程 ( 见图 2) 如下:

图 1 萘磺酸钠甲醛缩合物

图 2 萘系减水剂制备工艺流程图
.原 
(1) 萘
   工业萘或精萘的分子式为 C 10 H 8 。生产实践证明,用含萘量高的物料生产的产品引气性较小,性能较好,所以目前一些大的减水剂生产厂,大都使用工业萘或精萘,以利于产品质量稳定。当从煤焦油中提取精萘或工业萘时,馏分温度为 21 0 ℃ 。萘为白色易挥发片状晶体,具有可燃性和强烈的焦油味,密度 (d 乳 ) 1.145g /cm 3 ,熔点 80. 2 ℃ ,沸点 217.7 6 ℃ ,闪点 17 6 ℉ ( 8 0 ℃ ) ,自燃点 97 9 ℉ ( 526.11 ℃ ) ,溶于苯、无水乙醇和醚,不溶于水。

(2) 硫 酸
   用作磺化的硫酸常用浓度为 98 %的浓硫酸,磺化反应为亲电子反应,参加反应的不是阴离子 SO 和 HSO ,而是阳离子 H 3 SO 广和中性分子 SO 3 ,后者只有在浓度大于 75 %的硫酸和发烟硫酸中才存在。

(3) 甲醛工业品
   甲醛工业品,其浓度为 35 %~ 37 %,五色透明液体,有刺激气味, 15 ℃ 时密度 1.10g /cm 3 ,分子式 HCHO 。

(4) 烧碱工业品
   固碱、液碱均可。使用固碱时应配制成 30 %~ 40 %的水溶液。

.磺化反应
   
磺化反应是浓硫酸作用于萘,磺酸根取代萘的氢原子,反应结果生成萘磺酸。
   磺化反应控制的好坏,直接影响 β- 萘磺酸的含量,对缩合后产品质量影响较大。影响磺化反应的因素主要有磺化温度、磺化时间、硫酸浓度、硫酸加入量及杂质等。

(1) 萘与硫酸的用量比
   萘与硫酸的摩 [ 尔 ] 比为 1 ; 1.3 ~ 1.4 。硫酸浓度降低到不能磺化时的临界浓度 ( 以 SO 3 百分数表示 ) ,称为该条件下的磺化 π 值。根据磺化 π 值的定义可以推算 1 ㎏ 分子萘在磺化时所需的硫酸量 χ( 以 kg 计 ) :

  式中, α 为磺化剂硫酸的原始浓度 ( 以 SO 3 百分数表示 ) ,如 98 %硫酸以 SO 3 百分数表示为 80 , 16 0 ℃ 下萘磺化 π 值为 52 ,则

  由此可知,磺化 1 ㎏ 分子萘需 137kg 、 98 %的硫酸,也即 1.37kg 分子硫酸。

(2) 磺化温度
   在磺化反应中,温度不仅影响反应速度,更主要的是影响反应产物。萘的磺化是复杂过程,极易生成异构体。高效减水剂生产所需的是 β- 萘磺酸,该产物在 160 ~ 165 ℃ 磺化时生成。
   在磺化反应中,应先将萘投人反应锅,加热熔化至 130 ~ 140 ℃ 时加入浓硫酸,投酸后由于磺化反应温度上升,容易导致局部过热,所以硫酸必须滴加,边滴边搅拌,保持温度在 160 ~ 16 5 ℃ 之间。

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