表 1 磺化温度对 α- 萘磺酸含量的影响

(3) 磺化时间
　　 硫酸滴加后，温度应在 160 ～ 16 5 ℃ 之间维持 2h 。时间短，磺化不充分；时间过长，则影响其产量。

3 ．水解反应

(1) 水解目的
　　 由前述可知，在生产 β- 萘磺酸时，生成一部分 α - 萘磺酸，为了水解 α - 萘磺酸，有利于以后的缩聚反应，应使 α - 萘磺酸水解。水解时应将反应物降温至 12 0 ℃ 左右加水，此时 β- 萘磺酸稳定，而 α - 萘磺酸则易水解。

(2) 水解用水量
　　 水解时加水量多对水解反应有利，但加水量多给缩聚反应带来不利影响。故水解用水量一般为 2 ～ 3 至 4 ～ 5 摩 [ 尔 ] 水 /1 摩 [ 尔 ] 萘。总之，在控制总酸度相同情况下，水解加水量少些产品性能好。

(3) 水解总酸度
　　 水解时外加硫酸，控制其总酸度在 30 ％左右，水解总酸度低，加水量大，降低反应物浓度；水解总酸度高，缩合时物料黏度大，不利于反应进行。

(4) 水解时间
　　 一般加水搅拌半小时左右。

4 ．缩合反应
　　 萘磺酸水解后继续降温到 80 ～ 9 0 ℃ 左右，滴加甲醛缩合，其反应方程如下：

　　缩合反应是减水剂生产过程中的重要反应，也是时间较长的一个工序。技术关键是使反应尽可能地完全，得到长链分子，同时反应时间尽可能的短，以便缩短周期。
　　 影响缩合反应的因素很多，主要有配比、加水量、酸度、反应时间及反应温度。

(1) 甲醛用量
　　 甲醛用量大，有利于得到多核分子，提高产品质量，但缩合时间要加长，以使反应完全。若甲醛参加反应充分，则当萘磺酸：甲醛＝ 2 ： 1 时得到二核体 ( 即扩散剂 NNO) ；当萘磺酸；甲醛＝ 10 ： 9 时得到核体数 n ＝ 10 的高效减水剂。可见增大甲醛用量，有利于得到多核分子的高效减水剂，提高产品质量。一般萘与甲醛的摩 [ 尔 ] 比可取 1 ： 1 。但由于磺化反应的副反应， 1 摩 [ 尔 ] 萘不会全部磺化为 β- 萘磺酸，故在密封较好、控制严格的生产条件下，甲醛用量可适当减少。一般萘与甲醛的摩 [ 尔 ] 比为 1 ： 0.8 ，甲醛控制在 0.7 ～ 0.95 之间。

(2) 缩合温度
　　 缩合温度一般在 90 ～ 105 ℃ 之间，有压力下可选择 130 ～ 14 0 ℃ 。温度较高时，反应速率随之增大，可以较快地趋向于平衡，同时有利于小分子副产物的移除，有利于高聚合物的形成。但因缩合反应为逐步反应，如温度和酸度太高，则反应过快，可能产生暴聚而结硬。

(3) 缩合酸度
　　 硫酸是萘磺酸缩聚的催化剂，酸度低时虽有节约硫酸、反应物料较稀薄等优点，但产品的分散性较差。酸度高有利于缩合反应的进行，但亦不应过高。故酸度一般控制在 26 ％～ 30 ％，少数产品为 30 ％～ 33 ％。

(4) 压 力
　　 因为常压下缩合温度不能超过 11 0 ℃ ，否则溶液中的水大量汽化；反应速度慢，时间长 ( 一般滴加甲醛 2 ～ 3h ，滴加后缩合反应 3 ～ 4h) ，采用 2 ～ 2.5 大气压下缩合，则反应温度为 130 ～ 14 0 ℃ ， 2h 左右即可反应完毕。