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萘磺酸盐甲醛缩合物(2)

发布日期:2016-06-12 |
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表 1 磺化温度对 α- 萘磺酸含量的影响

磺化温度 / ℃

40

100

124

150

α - 萘磺酸含量 /%

96.0

83.0

52.4

18.3

(3) 磺化时间
   硫酸滴加后,温度应在 160 ~ 16 5 ℃ 之间维持 2h 。时间短,磺化不充分;时间过长,则影响其产量。

.水解反应

(1) 水解目的
   由前述可知,在生产 β- 萘磺酸时,生成一部分 α - 萘磺酸,为了水解 α - 萘磺酸,有利于以后的缩聚反应,应使 α - 萘磺酸水解。水解时应将反应物降温至 12 0 ℃ 左右加水,此时 β- 萘磺酸稳定,而 α - 萘磺酸则易水解。

(2) 水解用水量
   水解时加水量多对水解反应有利,但加水量多给缩聚反应带来不利影响。故水解用水量一般为 2 ~ 3 至 4 ~ 5 摩 [ 尔 ] 水 /1 摩 [ 尔 ] 萘。总之,在控制总酸度相同情况下,水解加水量少些产品性能好。

(3) 水解总酸度
   水解时外加硫酸,控制其总酸度在 30 %左右,水解总酸度低,加水量大,降低反应物浓度;水解总酸度高,缩合时物料黏度大,不利于反应进行。

(4) 水解时间
   一般加水搅拌半小时左右。

.缩合反应
   
萘磺酸水解后继续降温到 80 ~ 9 0 ℃ 左右,滴加甲醛缩合,其反应方程如下:

  缩合反应是减水剂生产过程中的重要反应,也是时间较长的一个工序。技术关键是使反应尽可能地完全,得到长链分子,同时反应时间尽可能的短,以便缩短周期。
   影响缩合反应的因素很多,主要有配比、加水量、酸度、反应时间及反应温度。

(1) 甲醛用量
   甲醛用量大,有利于得到多核分子,提高产品质量,但缩合时间要加长,以使反应完全。若甲醛参加反应充分,则当萘磺酸:甲醛= 2 : 1 时得到二核体 ( 即扩散剂 NNO) ;当萘磺酸;甲醛= 10 : 9 时得到核体数 n = 10 的高效减水剂。可见增大甲醛用量,有利于得到多核分子的高效减水剂,提高产品质量。一般萘与甲醛的摩 [ 尔 ] 比可取 1 : 1 。但由于磺化反应的副反应, 1 摩 [ 尔 ] 萘不会全部磺化为 β- 萘磺酸,故在密封较好、控制严格的生产条件下,甲醛用量可适当减少。一般萘与甲醛的摩 [ 尔 ] 比为 1 : 0.8 ,甲醛控制在 0.7 ~ 0.95 之间。

(2) 缩合温度
   缩合温度一般在 90 ~ 105 ℃ 之间,有压力下可选择 130 ~ 14 0 ℃ 。温度较高时,反应速率随之增大,可以较快地趋向于平衡,同时有利于小分子副产物的移除,有利于高聚合物的形成。但因缩合反应为逐步反应,如温度和酸度太高,则反应过快,可能产生暴聚而结硬。

(3) 缩合酸度
   硫酸是萘磺酸缩聚的催化剂,酸度低时虽有节约硫酸、反应物料较稀薄等优点,但产品的分散性较差。酸度高有利于缩合反应的进行,但亦不应过高。故酸度一般控制在 26 %~ 30 %,少数产品为 30 %~ 33 %。

(4) 压 力
   因为常压下缩合温度不能超过 11 0 ℃ ,否则溶液中的水大量汽化;反应速度慢,时间长 ( 一般滴加甲醛 2 ~ 3h ,滴加后缩合反应 3 ~ 4h) ,采用 2 ~ 2.5 大气压下缩合,则反应温度为 130 ~ 14 0 ℃ , 2h 左右即可反应完毕。

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